Термосорбционный масс-спектрометр
Термосорбционный масс-спектрометр
Термосорбционный
масс-спектрометр .
Анализ
остаточных газов , присутствующих в вакуумных камерах , основанный на различиях
в их теплотах адсорбции , называется термосорбционной масс-спектрометрией .
Для
проведения анализа в камеру с исследуемым газом , имеющую обычный
манометрический преобразователь , необходимо поместить прогреваемую прямым
пропусканием электрического тока вольфрамовую нить , которая перед началом
работы обезгаживается прогревом до 2500 К . После охлаждения на поверхности
нити адсорбируются молекулы остаточных газов . Степень покрытия поверхности
молекулами остаточных газов при можно рассчитать по формуле
(1) ,
где – парциальное давление – газа ; – время установления
адсорбционного равновесия ;
; ;
–
среднее время
нахождения молекулы в адсорбционном состояние ; – теплота адсорбции – газа .
Время выбирают достаточным для
того , чтобы экспонентой в выражение ( 1 ) можно было
пренебречь .
Минимально
необходимое время определяют экспериментально . При увеличение выходной сигнал сначала
линейно возрастает , а затем при принимает постоянное значение . В этом случае
формулу ( 1 ) можно упростить : .
При
нагревании нити происходит десорбция поглощенных газов . При этом в камере ,
внутри которой находится нить и манометрический преобразователь , давление
повысится на величину ,
где – поверхность
нити ; –
число молекул , необходимых для мономолекулярного слоя – газа ; – объем камеры .
Повышение
давления для
газов с различной температурой адсорбции происходит при различных температурах
нити , что и используется для определения состава и количества остаточных
газов .
Если
адсорбирующую поверхность предварительно охладить до температуры жидкого азота
, то можно провести анализ газов , имеющих малое значение теплоты адсорбции .
На рис. 1 представлен пример масс-спектра , полученного термодесорбционным
масс-спектрометром . Там же показано изменение температуры нити Т .
Существенное отличие этого масс спектра от получаемых на ионизационных
газоанализаторах состоит в том , что пики располагаются не в последовательности
возрастания массовых чисел , а в порядке увеличения теплот адсорбции . Этим
прибором хорошо разрешаются пики газов и , имеющих одинаковое массовое число .
При
расшифровке масс-спектров смеси газов следует учитывать наличие на поверхности
адсорбционных центров с различной теплотой десорбции . При этом каждый газ
может иметь несколько термособционных пиков . для повышения чувствительности
прибора следует увеличивать адсорбирующую поверхность , например путем нанесения
активных адсорбентов или травления .
Рис1.
Масс-спектр , получаемый методом термодесорбционной масс-спектрометрии
Используемая
литература :
Л.Н. Розанов . Вакуумная техника .
Москва « Высшая школа
» 1990 .
{
Slava KPSS }
|